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超高吸水性聚丙烯酸鈉的制備
2016/12/25
超高吸水性聚丙烯酸鈉的制備
作者:黃美玉 吳如 蔣利人 衡淑云
紙、棉和泡沫塑料等常用的吸水性材料,只能吸收期自身重量的的10-20倍水,近來出現(xiàn)吸水量達幾百倍的“超高級吸水性高分子(Super Absorbent Polymer)”。最早是將淀粉-丙烯腈按枝共聚物進行水解得到。后來出現(xiàn)各種類型的超高吸水性高分子。大部分是將水溶性高分子,如聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚氧化乙烯和聚乙烯吡咯烷酮等進行輕微的交聯(lián)得到。超高吸水性高分子可作為紙尿布、衛(wèi)生材料、農(nóng)業(yè)和園藝的土壤保水劑、工業(yè)用脫水劑和增稠劑等,用途很廣,越來越受到人們的重視。
下面介紹超高吸水性聚丙烯酸的制備。
二氧化硅為載體的聚-γ-巰丙基硅氧烷(Si-SH)的制備
改進了Allum等的方法,把產(chǎn)物含硫量提高大約10倍,將400ml四苯和20g煙霧狀二氧化硅加入裝備電動攪拌器、滴液漏斗和迥流冷凝管的燒瓶 中。攪拌10min后加入20gγ-巰丙基三乙氧基硅烷,然后慢慢加入含6ml水和0.6ml 10%鹽酸的30ml乙醇溶液,并加熱迥流,這期間,反應混合物逐漸從折色變成無色透明,4h后,將產(chǎn)物用水泵減壓,蒸出甲苯和乙醇。把固體產(chǎn)物在110℃烘箱干燥到恒重,得32.2g白色粉末。經(jīng)元素分析,含硫量為9.28 wt%.
超高吸水性聚丙烯酸鈉的制備
1. 加入交聯(lián)劑:在裝備迥流冷凝管和磁攪拌子的燒瓶中放進丙烯酸1ml、Si-SH0.015g、8.58N NaOH水溶液1ml、四氯化碳0.5ml、對二乙烯基苯0.42mol%、正已烷4ml和吐溫80(0.075g),在氮氣保護下62℃反應6h,將所得聚合體減壓蒸發(fā)劑,然后磨碎成粉末。
2. 不加交聯(lián)劑:操作如上,將丙烯酸1ml、Si-SH0.015g、8.58N NaOH水溶液1ml、四氯化碳0.5ml和二氧六環(huán)1.5ml加入燒瓶中,在75℃水浴中反應6h。
吸水量的測定:將得到的聚丙烯酸鈉粉末(20-40目)0.1gt 50ml水混合,溶脹30min后用混龍紗布過濾15min稱量,將所增加的重量(g)除0.1g作為吸水量。
結果和討論:
對二乙烯基苯用量與聚丙烯酸鈉的吸水量如表1所示,可以看出對二乙烯苯為0.32-0.42mol%明,吸水高達437-477g/g。對二乙烯基苯的用量少量有一部分聚合體溶于水,多時交聯(lián)度大,溶脹度小吸水量低。
氫氧化鈉溶液的量如圖表2所示,可以看出中和度在57.7-64.6%,吸水量較高,達到465-477g/g。關于丙烯酸在水溶液中的聚合其合速度與PH有關;如聚合速度太快,會生成有交聯(lián)結構的聚合物。因此,吸水量受到中和度的影響,結果見表2.
關于二氧六環(huán)的作用,可能是在反應體中加入可溶液水、丙烯酸和四氯化碳的二氧六環(huán)能夠加快丙烯酸的聚合并引起微量的交聯(lián)。Si-SH的用量對聚合體的吸水量的影響如表4所示。
用低分子硫醇,1-丙硫醇,代替高分子硫醇,Si-SH,在同樣條件下不能引發(fā)丙烯酸聚合。
綜上所述,制備超高吸水性高分子的一般方法是在制備水溶性高分子時加入少量交聯(lián)劑。(以上內(nèi)容僅代表個人觀點,)
文章來源:愛學術
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